高壓反應(yīng)釜的使用經(jīng)驗(yàn)
希望能夠起到拋磚引玉的作用高壓反應(yīng)釜一般用于還原氫解。在高壓、易燃(自燃)物品,氧氣同時(shí)存在下很容易發(fā)生安全事 故,給操作者造成終身遺憾,為此將使用高壓釜的注意事項(xiàng)和操作規(guī)程記述如下。
一、注意事項(xiàng): 1、對(duì)于初次進(jìn)行高壓反應(yīng)釜操作人員進(jìn)行操作時(shí),必須至少一員已經(jīng)熟練掌握高壓反應(yīng)釜操作 人員在場(chǎng); 2、在場(chǎng)操作的人員必須手戴棉手套,穿戴無(wú)鐵釘?shù)男?3、不要攜帶手機(jī)、打火機(jī)、MP3 等易引起爆炸、自燃的物品進(jìn)入氫化工作區(qū)域; 4、在氫解附近,操作人員拿工具、零件時(shí)應(yīng)輕拿輕放,不得發(fā)生剛性撞擊產(chǎn)生火花。 5、卸壓時(shí)高壓反應(yīng)的尾氣,用膠管通向室外,或者通風(fēng)櫥內(nèi);
二、操作規(guī)程: 一個(gè)完整的高壓反應(yīng)釜的操作規(guī)程分為安裝、加氫、取樣、泄氫、卸裝五個(gè)過(guò)程: (一)安裝 1、 檢查釜內(nèi)、釜外是否有易燃、易爆物品,是否有不利于空氣流通的物品存在,如果有, 請(qǐng)移走; 2、檢查閥門(mén)、釜內(nèi)是否干凈;如果不干凈,請(qǐng)洗凈; 3、關(guān)閉所有閥門(mén)(排氣閥除外) ,開(kāi)始投料,投料后,蓋住釜蓋(注意:旋轉(zhuǎn)螺帽時(shí)應(yīng)用力 均勻,保證對(duì)角線兩螺絲互相旋緊,以防緊后漏氣) ; 4、關(guān)閉排氣閥。 (二)檢查裝置氣密性 關(guān)閉所有閥門(mén),蓋住釜蓋(注意:旋轉(zhuǎn)螺帽時(shí)應(yīng)用力均勻,保證對(duì)角線兩螺絲互相旋緊,以 防緊后漏氣) ;打開(kāi)進(jìn)氣閥通入氮?dú)獾?1MPa,關(guān)閉進(jìn)氣閥,觀察壓力變化情況,確認(rèn)裝置 是否漏氣! (三) 、加氫 1、檢查各閥門(mén)是否關(guān)嚴(yán); 2、將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方; 3、上氫氣減壓閥門(mén)(注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的) 、氮?dú)鈮毫﹂y,上好后,用肥皂水檢 查是否漏氣(如漏氣,請(qǐng)重上) ; 4、在排氣口用真空抽出液面上的空氣; 5、打開(kāi)釜的進(jìn)氣閥,打開(kāi)氮?dú)鉁p壓閥,充氮?dú)?,使?nèi)釜壓力(P=0.2Mpa)后,關(guān)閉氮?dú)鉁p壓閥,關(guān)閉進(jìn)氣閥,保持約 2 分鐘,看壓力表壓力是否下降,另外俯首側(cè)聽(tīng)閥門(mén)、釜蓋是 否漏氣,如不漏,則緩慢打開(kāi)排氣閥,將里面的壓力排泄至 0.01Mpa 時(shí),關(guān)閉排氣閥; 6、重復(fù)第 5 步操作一遍; 7、打開(kāi)進(jìn)氣閥,打開(kāi)氫氣減壓閥,充入氫氣至所需壓力,關(guān)閉進(jìn)氣閥,關(guān)閉氫氣減壓閥, 然后調(diào)試其它參數(shù)至所需狀態(tài)令其反應(yīng)。 (四) 、控制取樣: 1、 每隔半小時(shí),觀察各項(xiàng)數(shù)據(jù)是否正常,如壓力減小,則須重新補(bǔ)充氫氣; 2、 瓶; 3、取樣。緩慢打開(kāi)排氣閥,設(shè)置釜內(nèi)壓力改為 0.2Mpa 時(shí),關(guān)閉排氣閥,緩慢打開(kāi)取樣閥 至有反應(yīng)液冒出,關(guān)閉取樣閥,取樣,然后清潔取樣口,不能讓易燃物殘留。 (五) 、泄 氫: 確認(rèn)反應(yīng)結(jié)束后,緩慢排放氫氣至盡(注意內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥,以免氧氣進(jìn)入) ,打 開(kāi)進(jìn)氣閥,沖入氮?dú)庵?0.2Mpa 關(guān)閉進(jìn)氣閥,然后緩慢打開(kāi)排氣閥,放出里面的混合氣體, 將盡時(shí)重新輸入氮?dú)猓?如此換氣三次后, 用真空泵抽出液面上的氣體, 打開(kāi)排氣閥、 取樣閥, 開(kāi)始從底閥放料(注意,由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如 Pa/c、RaneyNi,因此杜絕灑落在 盛器外) ,如有灑漏,請(qǐng)立即用濕毛巾將其蘸出,放入有水的桶內(nèi),后用少量稀酸將其破壞 掉,放料畢立即關(guān)閉底閥門(mén)。 (六) 、卸裝 放完料的釜,應(yīng)立即清洗,清洗前應(yīng)按以下步驟進(jìn)行: 1、將反應(yīng)溶劑從排氣閥充入釜內(nèi),清洗掉大部份殘留物后,注入水半釜進(jìn)行攪拌 10 分鐘, 此時(shí)方可打開(kāi)釜蓋,對(duì)釜內(nèi)壁進(jìn)行清洗; 2、 清洗時(shí),必須清洗釜蓋、取樣閥,同時(shí)在釜內(nèi)有水的情況下,稍充一下氮?dú)猓?3、暫時(shí)不用的反應(yīng)釜,將反應(yīng)釜內(nèi)加入 70%體積干凈的無(wú)水乙醇浸泡,可以不擰緊螺 絲。 氫氣鋼瓶?jī)?nèi)氫氣不能放完,必須保證有一定壓力時(shí)(P≈0.01Mpa)時(shí),就應(yīng)棄用換新 。