真空冷凍干燥機(jī)在使用時要注意哪些操作？
點(diǎn)擊次數(shù)：2107 更新時間：2022-08-19
真空冷凍干燥機(jī)又稱冷凍干燥機(jī)、凍干機(jī)、真空凍干設(shè)備。其工作原理簡單地理解為：在真空低溫環(huán)境下，將物料中的水分冷凍成固體，再轉(zhuǎn)化為氣體升華，從而得到凍干物料。根據(jù)熱力學(xué)相平衡理論，水的三相點(diǎn)（汽、液、固共存）的溫度為0.0098℃,水三相點(diǎn)壓力為609.3pa（4.57mm/mg）。在水的相變過程中，當(dāng)壓力低于水三相點(diǎn)的壓力時，固體冰可以直接轉(zhuǎn)化為氣態(tài)水蒸氣，即冰晶升華。本產(chǎn)品是對含有大量水的物料進(jìn)行預(yù)凍，使物料中的游離水結(jié)晶凝固成固體，然后在真空條件下使物料中的冰晶升華，冰晶升華后除去物料中的部分吸附水，后得到凍干材料。一般情況下，95-99%的水分可以通過冷凍干燥去除。
真空冷凍干燥機(jī)在使用時要注意哪些操作？
1.在進(jìn)行干燥前，首先將樣品物質(zhì)進(jìn)行簡單處理，使樣品形狀大小一致，松散平鋪在金屬盤上，或放在玻璃器皿和其他容器里，使厚度一致，一般厚度不大于2cm。
2.樣品容器要放在金屬板上，不要使容器互相疊壓，容器與金屬板不要有間隔。
3.由于各種樣品物質(zhì)性質(zhì)不同，所需的低溫度，保持的時間也不同，一般含水量高的，營養(yǎng)物質(zhì)豐富，帶有特殊氣味的物體，都要求急速冷凍，以保持其營養(yǎng)成分不被破壞并可保持原有的氣味。
4.在對樣品物質(zhì)進(jìn)行冷凍時，一般要求樣品冷凍到設(shè)定低溫度之后并保持1~2h，方可開始抽真空進(jìn)行干燥處理，如果沒有凍實(shí)，樣品就會在真空的作用下發(fā)生破裂，如果樣品是液體物質(zhì)就會噴發(fā)冒出來，導(dǎo)致冷凍干燥失敗。
5.進(jìn)行凍干時，冷凝室溫度要保持在-40℃以下，真空泵要能保持住一定的真空度，一般壓強(qiáng)為0.1~0.3mbar之間。
6.樣品物質(zhì)冷凍干燥時，升華是關(guān)鍵階段，樣品室的層板不僅能產(chǎn)生冷而且還產(chǎn)生熱。層板溫度設(shè)定高，樣品獲得的熱量就多，升華干燥時間就短；板層溫度設(shè)定低，樣品獲得的熱量就少，升華時間就長；層板溫度過高，產(chǎn)品獲得過多的熱量使產(chǎn)品發(fā)生迅速解凍，導(dǎo)致凍干失敗；層板溫度過低，產(chǎn)品得不到足夠的熱量會延長升華干燥時間。
因此，板層的溫度設(shè)定是關(guān)鍵。要隨時觀察樣品物質(zhì)顏色的變化，隨時調(diào)整樣品室設(shè)定溫度，樣品室溫度在升華階段一般應(yīng)保持20~-10℃，10~18h；最后為樣品*干燥要將溫度升到0℃以上，并保持4~6h。
